Rozporządzenie Ministra Energiiz dnia 27 września 2018 r.w sprawie metod badania jakości paliw stałych 1)Minister Energii kieruje działem administracji rządowej - energia, na podstawie §
1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 13 grudnia 2017 r. w sprawie
szczegółowego zakresu działania Ministra Energii (Dz. U. poz. 2314).
Treść rozporządzenia
Na podstawie art. 26b ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania
jakości paliw zarządza się, co następuje:
§ 1.
Metody badania jakości paliw stałych określa załącznik do rozporządzenia.
§ 2.
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 30 dni od dnia ogłoszenia.
1)
Minister Energii kieruje działem administracji rządowej - energia, na podstawie §
1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 13 grudnia 2017 r. w sprawie
szczegółowego zakresu działania Ministra Energii (Dz. U. poz. 2314).
Załącznik - Metody badania jakości paliw stałych
1.
Objaśnienia:
1)
próbka laboratoryjna - próbka, którą uzyskuje się w wyniku rozdrabniania, mieszania
i pomniejszania próbki do badań lub próbki kontrolnej;
2)
próbka analityczna - część badanego materiału pobranego z próbki laboratoryjnej, wykorzystywana
w całości do jednego oznaczenia lub badania.
2.
Przygotowanie próbki laboratoryjnej.
2.1.
Próbka laboratoryjna przygotowywana jest z próbki do badań lub próbki kontrolnej poprzez
jej rozkruszenie, mieszanie i pomniejszenie.
2.2.
Po rozkruszeniu próbki do badań lub próbki kontrolnej pomniejsza się ją do masy nie
mniejszej niż podana w normie PN-ISO 18283:2008 dla paliw stałych otrzymywanych w
procesie przeróbki termicznej węgla kamiennego i węgla brunatnego lub tablicy 3 pkt
7.1 normy PN-G-04502:2014-11 dla pozostałych rodzajów paliw stałych.
2.3.
W przypadku próbek paliw stałych innych niż paliwa stałe otrzymywane w procesie przeróbki
termicznej węgla kamiennego i węgla brunatnego, o wielkości ziarna różnej od przedstawionych
w tablicy 3 w pkt 7.1 normy PN-G-04502:2014-11, minimalną masę próbki do badań lub
próbki kontrolnej po pomniejszeniu ustala się według wzoru:
\(
y = 0,05 + 0,5x + 0,05x^2
\)
gdzie poszczególne symbole oznaczają:
y - masa próbki do badań lub próbki kontrolnej po pomniejszeniu [w kg],
x - wielkość największego ziarna po rozkruszeniu [w mm].
2.4.
Urządzenia do przygotowania próbki laboratoryjnej określa pkt 8.3.3 normy PN-ISO 18283:2008
dla paliw stałych otrzymywanych w procesie przeróbki termicznej węgla kamiennego i
brunatnego lub pkt 7 normy PN-G-04502:2014-11 dla pozostałych rodzajów paliw stałych.
2.5.
Rozdrabnianie, mieszanie i pomniejszanie próbki do badań lub próbki kontrolnej odbywa
się w sposób określony w normie PN-ISO 18283:2008 dla paliw stałych otrzymywanych
w procesie przeróbki termicznej węgla kamiennego lub w pkt 7 normy PN-G-04502:2014-11
dla pozostałych rodzajów paliw stałych.
2.6.
Z otrzymanej próbki laboratoryjnej przygotowuje się próbkę analityczną, która poddawana
jest badaniom zgodnie z metodami określonymi w niniejszym rozporządzeniu, z zastrzeżeniem
pkt 8.
3.
Zawartość popiołu.
3.1.
Zawartość popiołu określa się metodą polegającą na ogrzewaniu w atmosferze powietrza
próbki analitycznej z określoną szybkością do temperatury (815±10)ºC i utrzymaniu
jej w tej temperaturze do osiągnięcia stałej masy. Masa pozostałości po spopieleniu
jest podstawą do obliczenia zawartości popiołu.
3.2.
Sposób wykonania oznaczenia, przygotowanie próbki analitycznej, stosowane odczynniki,
rodzaj aparatury i jej przygotowanie, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania
wyników, a także precyzję metody określa norma PN-G-04560:1998, PN-G-04512:1980 albo
PN-ISO 1171:2002.
4.
Zawartość części lotnych.
4.1.
Zawartość części lotnych określa się metodą polegającą na ogrzewaniu próbki analitycznej
w zamkniętym tyglu, bez dostępu powietrza, w temperaturze (850±15)ºC. Zawartość części
lotnych należy obliczyć z różnicy między całkowitym ubytkiem masy próbki analitycznej
paliwa stałego a ubytkiem masy spowodowanym utratą wilgoci.
4.2.
Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury, sposób
przygotowania próbki analitycznej, sposób obliczenia i podawania wyników, a także
precyzję metody określa norma PN-G-04516:1998 albo PN-G-04560:1998.
5.
Wartość opałowa.
5.1.
Wartość opałową określa się metodą kalorymetryczną polegającą na oznaczaniu ciepła
spalania próbki analitycznej w stałej objętości w bombie kalorymetrycznej skalibrowanej
w oparciu o testy spalania wzorcowego kwasu benzoesowego.
5.2.
Wartość opałową wylicza się w oparciu o oznaczone ciepło spalania pomniejszone o ciepło
parowania wody wydzielonej podczas spalania paliwa i powstałej z wodoru zawartego
w paliwie.
5.3.
Sposób wykonania oznaczenia, sposób przygotowania próbki analitycznej, stosowane odczynniki,
rodzaj stosowanej aparatury, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników,
a także precyzję metody określa norma PN-ISO 1928:2002 albo PN-G-04513:1981.
6.
Zdolność spiekania.
6.1.
Zdolność spiekania oznacza się metodą:
1)
Rogi polegającą na szybkim odgazowaniu pod stałym ciśnieniem mieszanki węgla z antracytem
wzorcowym jako dodatkiem schudzającym i na oznaczeniu wytrzymałości mechanicznej otrzymanej
nielotnej pozostałości (koksiku) przez poddanie jej bębnowaniu w ściśle znormalizowanych
warunkach laboratoryjnych albo
2)
polegającą na ogrzewaniu badanej próbki analitycznej bez użycia materiału rozcieńczającego
w znormalizowanych warunkach, a następnie dokonaniu pomiaru wielkości i kształtu otrzymanego
koksiku.
6.2.
W przypadku oznaczania zdolności spiekania w sposób określony w pkt 6.1 ppkt 1 sposób
wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-G-04518:1981.
6.3.
W przypadku oznaczania zdolności spiekania w sposób określony w pkt 6.1 ppkt 2 sposób
wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki,
sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-ISO
15585:2009.
7.
Wymiar ziarna oraz zawartość nadziarna i podziarna oznacza się metodą sitową.
7.1.
Oznaczenie metodą sitową wykonuje się w pierwszej kolejności, zanim próbka do badań
lub próbka kontrolna zostanie pokruszona oraz pomniejszona w celu oznaczenia pozostałych
parametrów partii paliwa stałego. W pierwszej kolejności oznacza się metodą sitową
zawartość podziarna, a następnie zawartość nadziarna.
7.2.
Oznaczenie wymiaru ziarna oraz zawartości nadziarna i podziarna wykonuje się z użyciem:
1)
sit kontrolnych, zgodnych z normą PN-M-94060-05:1976, do oznaczania zawartości podziarna,
o wymiarach 1000 × 1500 mm z oczkami kwadratowymi o boku równym dolnemu wymiarowi
ziarna według tabeli w pkt 7.3;
2)
sit kontrolnych, zgodnych z normą PN-M-94060-05:1976, do oznaczania zawartości nadziarna,
o wymiarach 1000 × 1500 mm z oczkami kwadratowymi o boku równym górnemu wymiarowi
ziarna według tabeli w pkt 7.3;
3)
kosza lub skrzyni mogących pomieścić od 20 do 50 kg paliwa stałego;
4)
wagi technicznej.
7.3.
Tabela z wymiarami oczek sit kontrolnych.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
7.4.
Oznaczenie zawartości podziarna.
7.4.1.
Próbkę do wykonania oznaczenia stanowi próbka do badań lub próbka kontrolna.
7.4.2.
Próbkę do badań lub próbkę kontrolną waży się z dokładnością do 0,1 kg.
7.4.3.
Zawartość z kosza lub skrzyni wysypuje się na górną część nieruchomego i nachylonego
pod kątem 35° sita kontrolnego, o którym mowa w pkt 7.2 ppkt 1, dobranego pod względem
wymiaru oczek kwadratowych do rodzaju paliwa stałego zgodnie z tabelą z pkt 7.3.
7.4.4.
Przesiew należy zważyć z dokładnością do 0,01 kg.
7.4.5.
Procentową zawartość podziarna oblicza się według wzoru:
\(
X_p = {{m_p } \over m} \times 100
\)
gdzie poszczególne symbole oznaczają:
X - zawartość podziarna [w %],
mp - masę przesiewu [w kg],
m - masę całej próbki do badań lub próbki kontrolnej pobranej do oznaczenia [w kg].
7.4.6.
Po dokonaniu obliczeń zgodnie z pkt 7.4.5 otrzymany wynik należy zaokrąglić w dół
do 0,1.
7.5.
Oznaczenie zawartości nadziarna.
7.5.1.
Odsiew otrzymany podczas oznaczania zawartości podziarna, o którym mowa w pkt 7.4,
wysypuje się na górną część nieruchomego sita kontrolnego znajdującego się w pozycji
poziomej, o którym mowa w pkt 7.2 ppkt 2, dobranego pod względem wymiaru oczek kwadratowych
do rodzaju paliwa stałego zgodnie z tabelą w pkt 7.3.
7.5.2.
Ziarna, które nie przejdą przez sito, należy przetykać ręcznie.
7.5.3.
Ziarna, które nie przeszły przez sito, należy zważyć z dokładnością do 0,01 kg.
7.5.4.
Procentową zawartość nadziarna oblicza się według wzoru:
\(
X_n = {{m_n } \over m} \times 100
\)
gdzie poszczególne symbole oznaczają:
Xn - zawartość nadziarna [w %],
mn - masę ziarn, które nie przeszły przez oczka sita kontrolnego do oznaczania nadziarna
[w kg],
m - masę całej próbki do badań lub próbki kontrolnej pobranej do oznaczenia [w kg].
7.5.5.
Po dokonaniu obliczeń zgodnie z pkt 7.5.4 otrzymany wynik zaokrągla się w dół do 0,1.
7.6.
Oznaczanie wymiaru ziarna.
7.6.1.
Oznaczenie wymiaru ziarna polega na ustaleniu minimalnej i maksymalnej wielkości ziarna,
zwanego dalej „ziarnem właściwym”, które nie przeszło przez sito kontrolne podczas
oznaczania nadziarna, o którym mowa w pkt 7.5.
7.6.2.
Minimalną wartość wymiaru ziarna właściwego wyznacza dolny wymiar oczka kwadratowego
sita kontrolnego, o którym mowa w tabeli w pkt 7.3, użytego do oznaczenia zawartości
podziarna.
7.6.3.
Maksymalną wartość wymiaru ziarna właściwego wyznacza górny wymiar oczka kwadratowego
sita kontrolnego, o którym mowa w tabeli w pkt 7.3, użytego do oznaczenia zawartości
nadziarna.
8.
Zawartość wilgoci całkowitej oznacza się metodą wagową, której zasady i procedurę
wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, przygotowanie próbki analitycznej,
sposób obliczenia i przedstawienia wyników określa norma PN-G-04511:1980 albo PN-ISO
589:2006.
9.
Zawartość siarki całkowitej.
9.1.
Zawartość siarki całkowitej oznacza się metodą:
1)
detekcji polegającą na ilościowym spaleniu próbki w strumieniu tlenu w temperaturze
1250-1350ºC w rurze spalań analizatora, powstające tlenki siarki analizowane są metodą
adsorpcji promieniowania podczerwonego, albo
2)
chemiczną z zastosowaniem mieszaniny Eschki, polegającą na całkowitym spalaniu odważki
węgla z dodatkiem mieszaniny Eschki w atmosferze utleniającej oraz na strąceniu jonów
siarczanowych w postaci siarczanu barowego, po oznaczeniu masy siarczanu barowego
oblicza się na tej podstawie zawartość siarki całkowitej w węglu.
9.2.
W przypadku oznaczania zawartości siarki całkowitej w sposób określony w pkt 9.1 ppkt
1 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury,
sposób przygotowania próbki analitycznej, kalibrację aparatury, sposób obliczenia
i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-G-04584:2001.
9.3.
W przypadku oznaczania zawartości siarki całkowitej w sposób określony w pkt 9.1 ppkt
2 sposób wykonania oznaczenia, sposób przygotowania próbki analitycznej, stosowane
odczynniki, rodzaj stosowanej aparatury, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i
podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-ISO 334:1997.